基于近红外光谱构建酒用高粱主要理化指标的快速无损分析模型

余松柏; 黄张君; 吴奇霄; 贾俊杰; 王红梅; 王松涛; 沈才洪

doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022080039

基于近红外光谱构建酒用高粱主要理化指标的快速无损分析模型

doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022080039

余松柏^{1, 2,},
黄张君^{1, 2,*, ,},
吴奇霄^{1, 2},
贾俊杰^{1, 2},
王红梅^{1, 2},
王松涛^{1, 2, 3},
沈才洪^{1, 2, 3}

1.
泸州品创科技有限公司，四川泸州 646000
2.
泸州老窖股份有限公司，四川泸州 646000
3.
国家固态酿造工程技术研究中心，四川泸州 646000

基金项目: 四川省固态酿造技术创新中心建设（2021ZYD0102）。

详细信息

作者简介:
余松柏（1992−），男，硕士，工程师，研究方向：食品检测分析技术、生物质降解，E-mail：chemsongbai@126.com

通讯作者:
黄张君（1987−），女，博士，工程师，研究方向：酒类新产品的研究和开发，E-mail：huangzj0331@163.com

中图分类号: TS207.3
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出版历程
- 收稿日期: 2022-08-08
- 刊出日期: 2023-05-15

Constructing Rapid and Undamaged Detection Models for Main Physicochemical Indexes of Brewing Sorghum Based on Near Infrared Spectrum

YU Songbai^{1, 2
,},
HUANG Zhangjun^{1, 2,*
, ,},
WU Qixiao^{1, 2},
JIA Junjie^{1, 2},
WANG Hongmei^{1, 2},
WANG Songtao^{1, 2, 3},
SHEN Caihong^{1, 2, 3}

1.
Luzhou Pinchuang Technology Co., Ltd., Luzhou 646000, China
2.
Luzhou Laojiao Co., Ltd., Luzhou 646000, China
3.
National Engineering Research Center of Solid-state Brewing, Luzhou 646000, China

摘要

摘要: 为满足对于酒用高粱直链淀粉、支链淀粉、蛋白质、脂肪、单宁含量快速检测的需求，本文采用17种光谱数据预处理方法和4种波段挑选算法建立了这些指标的近红外光谱分析模型。结果表明，各指标最佳光谱预处理方法分别为一阶导数+多元散射校正+Z-score标准化、矢量归一化+均指中心化、标准正态变量变换+Z-score标准化、多元散射校正、标准正态变量变换+Z-score标准化，预测直链淀粉、支链淀粉、蛋白质、单宁含量最佳的波段挑选方法为蒙特卡洛-无信息变量消除，脂肪为竞争自适应重加权采样法。整粒高粱这5项指标最优模型的决定系数（R²）分别为0.9560、0.8765、0.9069、0.8658、0.8841，交叉验证均方根误差（RMSECV）值分别为1.3222、2.3477、0.3549、0.2164、0.1077，外部独立样品验证结果显示模型预测准确率高。本文所建立的近红外分析模型可为酿酒行业实现对高粱的快检提供技术参考。
- 酒用高粱 /
- 近红外光谱 /
- 光谱数据预处理 /
- 波段选择 /
- 无损分析
Abstract: To satisfy the demands of rapid determination of amylose, amylopectin, protein, fat, and tannin contents in brewing sorghums, in this paper, 17 spectral data preprocessing methods and 4 wavelength band selection algorithms were used to establish the near infrared spectral analysis models for these indexes. The results showed that the best spectral preprocessing methods for each index were 1st der (1st)+multiplicative scatter correction (MSC)+Z-score standardization (ZS), vector normalization (VN)+mean centering (MC), standard normal variate transformation (SNV)+ZS, MSC, SNV+ZS, respectively. The best wavelength band selection algorithm for predicting amylose, amylopectin, protein, and tannin contents was monte-carlo uninformative variable elimination, and that of fat was competitive adaptive reweighted sampling. The R² in the optimal models for these 5 indexes of whole grain sorghums were 0.9560, 0.8765, 0.9069, 0.8658, 0.8841, and the RMSECV values were 1.3222, 2.3477, 0.3549, 0.2164, 0.1077, respectively. The validation results of external independent samples showed that the models had a high prediction accuracy. The NIR analysis model established in this study could provide a technical reference for the rapid detection of sorghums in the brewing industry.
- brewing sorghum /
- near infrared spectroscopy /
- spectral data preprocessing /
- wave band selection /
- non-destructive analysis

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图 1 高粱样品的近红外光谱图

Figure 1. Near infrared spectra of sorghum samples

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图 2 高粱样本近红外光谱图的主成分分析

Figure 2. Principal component analysis of near infrared spectrum for sorghum samples

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图 3 高粱蛋白质近红外定量分析模型

Figure 3. Quantitative NIR model of sorghum proteins

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图 4 外部独立样品验证高粱各指标的近红外光谱预测模型

Figure 4. NIR prediction model for physicochemical indexes of sorghums verified by external independent samples

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图 5 高粱各指标近红外预测模型回收率在80%~120%之间的占比统计

Figure 5. Statistics for proportion between 80% and 120% of NIR prediction model recoveries for each index of sorghums

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表 1 不同光谱预处理方法高粱理化指标的主要评价参数

Table 1. Main evaluation parameters of physical and chemical indexes of sorghum with different spectrum pretreatments

建模指标	序号	预处理方法	附加预处理方法	波长变量	推荐因子数	RMSECV
直链淀粉	1	无	无	780	19	2.2603
	2	无	均值中心化	780	19	2.1086
	3	无	Z-score标准化	780	19	2.0766
	4	标准正态变量变换+去趋势	Z-score标准化	780	17	2.0760
	5	去趋势	Z-score标准化	780	18	2.0918
	6	减去一条直线	Z-score标准化	780	17	2.1389
	7	多元散射校正	Z-score标准化	780	16	2.1504
	8	一阶导+多元散射校正	Z-score标准化	780	15	2.2052
	9	标准正态变量变换	Z-score标准化	780	17	2.2627
	10	矢量归一化	Z-score标准化	780	18	2.3058
支链淀粉	1	无	无	780	14	3.3035
	2	无	均值中心化	780	13	3.1574
	3	无	Z-score标准化	780	13	3.1807
	4	矢量归一化	均值中心化	780	16	2.7791
	5	一阶导+多元散射校正	均值中心化	780	10	2.8253
	6	一阶导+标准正态变量变换	均值中心化	780	10	2.8503
	7	一阶导+矢量归一化	均值中心化	780	10	2.8767
	8	多元散射校正	均值中心化	780	12	2.9310
	9	减去一条直线	均值中心化	780	12	2.9604
	10	一阶导+减去一条直线	均值中心化	780	10	2.9787
蛋白质	1	无	无	780	10	0.5933
	2	无	均值中心化	780	13	0.5803
	3	无	Z-score标准化	780	13	0.5732
	4	标准正态变量变换+去趋势	Z-score标准化	780	18	0.4620
	5	标准正态变量变换	Z-score标准化	780	19	0.4709
	6	多元散射校正	Z-score标准化	780	18	0.4903
	7	最大最小归一化	Z-score标准化	780	13	0.4933
	8	一阶导+标准正态变量变换	Z-score标准化	780	6	0.4947
	9	一阶导+减去一条直线	Z-score标准化	780	8	0.4957
	10	一阶导+多元散射校正	Z-score标准化	780	6	0.5115
脂肪	1	无	无	780	7	0.3377
	2	无	均值中心化	780	7	0.3186
	3	无	Z-score标准化	780	7	0.3313
	4	标准正态变量变换	均值中心化	780	6	0.3148
	5	矢量归一化	均值中心化	780	6	0.3148
	6	多元散射校正	均值中心化	780	6	0.3175
	7	减去一条直线	均值中心化	780	7	0.3186
	8	导数	均值中心化	780	6	0.3214
	9	最大最小归一化	均值中心化	780	6	0.3239
	10	一阶导+多元散射校正	均值中心化	780	6	0.3240
单宁	1	无	无	780	9	0.2400
	2	无	均值中心化	780	9	0.2384
	3	无	Z-score标准化	780	9	0.2368
	4	减去一条直线	Z-score标准化	780	10	0.2107
	5	一阶导+减去一条直线	Z-score标准化	780	9	0.2196
	6	标准正态变量变换+去趋势	Z-score标准化	780	9	0.2212
	7	标准正态变量变换	Z-score标准化	780	9	0.2235
	8	去趋势	Z-score标准化	780	9	0.2245
	9	多元散射校正	Z-score标准化	780	9	0.2262
	10	矢量归一化	Z-score标准化	780	7	0.2292

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表 2 高粱理化指标近红外预测模型的主要参数

Table 2. Main parameters of the NIR prediction model for physicochemical indexes of sorghums

指标	序号	波段挑选方法	挑选波段（cm⁻¹）	光谱处理方法	波长变量	因子数	RMSECV	R²
直链淀粉	1	反向区间PLS-区间分段数10	4598、4606、…	去趋势+Z-score标准化	546	17	1.4690	0.9457
	2	无信息变量消除	4058、4066、…	减去一条直线+Z-score标准化	156	13	1.6136	0.9345
	3	蒙特卡罗-无信息变量消除	4027、4035、…	一阶导+多元散射校正+Z-score标准化	220	14	1.3222	0.9560
	4	竞争自适应重加权采样	4042、4050、…	一阶导+多元散射校正+Z-score标准化	43	13	0.9561	0.9770
支链淀粉	1	反向区间PLS-区间分段数10	4004、4011、…	矢量归一化+均值中心化	390	14	2.5854	0.8502
	2	无信息变量消除	4035、4042、…	一阶导+标准正态变量变换+均值中心化	164	8	2.5727	0.8516
	3	蒙特卡罗-无信息变量消除	4197、4413、…	矢量归一化+均值中心化	90	13	2.3477	0.8765
	4	竞争自适应重加权采样	4081、4197、…	矢量归一化+均值中心化	24	12	2.0409	0.9067
蛋白质	1	反向区间PLS-区间分段数10	4004、4011、…	标准正态变量变换+Z-score标准化	546	20	0.3631	0.9025
	2	无信息变量消除	4104、4112、…	标准正态变量变换+去趋势+Z-score标准化	118	14	0.3894	0.8879
	3	蒙特卡罗-无信息变量消除	4135、4359、…	标准正态变量变换+Z-score标准化	230	15	0.3549	0.9069
	4	竞争自适应重加权采样	4652、4937、…	标准正态变量变换+去趋势+Z-score标准化	30	14	0.2668	0.9474
脂肪	1	反向区间PLS-区间分段数10	4004、4011、…	矢量归一化+均值中心化	624	7	0.2834	0.6963
	2	反向区间PLS-区间分段数20	5200、5207、…	一阶导+矢量归一化+Z-score标准化	234	11	0.2340	0.7235
	3	反向区间PLS-区间分段数30	5254、5261、…	一阶导+矢量归一化+Z-score标准化	234	11	0.2337	0.7269
	4	无信息变量消除	4011、4019、…	导数+均值中心化	197	4	0.3069	0.6222
	5	蒙特卡罗-无信息变量消除	4343、4613、…	多元散射校正+均值中心化	60	5	0.2936	0.7036
	6	蒙特卡罗-无信息变量消除	4027、4050、…	标准正态变量变换+Z-score标准化	210	6	0.2567	0.7704
	7	竞争自适应重加权采样	4760、4775、…	一阶导+矢量归一化+均值中心化	43	4	0.2606	0.8405
	8	竞争自适应重加权采样	4613、4629、…	标准正态变量变换+Z-score标准化	36	7	0.2164	0.8658
单宁	1	反向区间PLS-区间分段数10	4598、4606、…	去趋势+Z-score标准化	468	11	0.1546	0.8136
	2	反向区间PLS-区间分段数20	3996-5192、…	矢量归一化+Z-score标准化	546	18	0.1288	0.8569
	3	反向区间PLS-区间分段数30	3996-5007、…	消除常数偏移量+Z-score标准化	546	13	0.1256	0.8608
	4	无信息变量消除	4096、4212、…	Z-score标准化	239	11	0.1449	0.8188
	5	蒙特卡罗-无信息变量消除	4212、4220、…	标准正态变量变换+去趋势+Z-score标准化	150	11	0.1438	0.8103
	6	竞争自适应重加权采样	4189、4235、…	消除常数偏移量+Z-score标准化	40	7	0.1078	0.8975
	7	无	6061~10000	消除常数偏移量+Z-score标准化	492	13	0.1468	0.8212
	8	蒙特卡罗-无信息变量消除	4259、4266、…	多元散射校正	140	12	0.1077	0.8841
注：模型验证方式为内部交叉验证，验证抽样方法为K折系统抽样。

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表 3 高粱籽粒整粒和粉碎样品的近红外模型影响

Table 3. Comparison of NIR models of intact and crushed sorghum samples

测定指标	高粱形态	波段挑选方法	光谱处理方法	波长变量	因子数	RMSECV	R²
直链淀粉	整粒	蒙特卡罗-无信息变量消除	一阶导+多元散射校正+Z-score标准化	220	14	1.3222	0.9560
直链淀粉	粉碎	蒙特卡罗-无信息变量消除	一阶导+矢量归一化+Z-score标准化	176	13	0.8739	0.9742
支链淀粉	整粒	蒙特卡罗-无信息变量消除	矢量归一化+均值中心化	90	13	2.3477	0.8765
支链淀粉	粉碎	蒙特卡罗-无信息变量消除	标准正态变量变换+去趋势+均值中心化	125	15	2.2879	0.8780
蛋白质	整粒	蒙特卡罗-无信息变量消除	标准正态变量变换+Z-score标准化	230	15	0.3549	0.9069
蛋白质	粉碎	蒙特卡罗-无信息变量消除	一阶导+标准正态变量变换+均值中心化	230	13	0.1171	0.9889
脂肪	整粒	竞争自适应重加权采样	标准正态变量变换+Z-score标准化	36	7	0.2164	0.8658
脂肪	粉碎	竞争自适应重加权采样	Z-score标准化	85	13	0.0932	0.8692
单宁	整粒	蒙特卡罗-无信息变量消除	多元散射校正	140	12	0.1077	0.8841
单宁	粉碎	反向区间PLS-区间分段数30	多元散射校正+Z-score标准化	312	12	0.0776	0.9414

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